本帖最后由 韦建生 于 2009-3-2 00:51 编辑:
奶农要投毒不被发现,几乎得自己办个加工厂。
自己看吧。
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1986年颁步的《生鲜牛乳收购标准》
附件:
中国乳及乳制品产品质量标准
中华人民共和国国家标准
生 鲜 牛 乳 收 购 标 准 GB 6914—86
Standards for the qualifications of raw and fresh milk received from farms
本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和评级。
1 定义
1.1 收购的生鲜牛乳:收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。
2 收购的生鲜牛乳的质量要求
2.1 理化指标
理化指标只有合格指标,不再分级,见表1。
表 1
项 目 指 标
脂 肪, % ≥ 3.10
蛋白质, % ≥ 2.95
密度(20℃/4℃) ≥ 1.0280
酸度(以乳酸表示),% ≤ 0.162
杂质度,ppm ≤ 4
汞, ppm ≤ 0.01
六六六、滴滴涕,ppm ≤ 0.1
2.2 感官指标
正常牛乳应为乳白色或微带黄色,不得含有肉眼可见的异物,不得有红色、绿色或其
他异色。不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常气味。
2.3 细菌指标
收购牛乳细菌指标计有下列两个,每个均可采用。采用平皿细菌总数计算法,按表2
每毫升内细菌总数分级指标进行评级;采用美蓝还原褪色法按表8美蓝褪色时间分级指标
进行评级。两者只许采用一个,不能重复。
表 2
分级 , 级 平皿细菌总数分级指标,万个/ml
Ⅰ ≤50
Ⅱ ≤100
Ⅲ ≤200
Ⅳ ≤400
表 3
分级 , 级 美蓝褪色时间分级指标
Ⅰ ≥4h
Ⅱ ≥2.5h
Ⅲ ≥1.5h
Ⅳ ≥40min
3 检验方法
3.1 乳的取样法
3.1.1 适用范围:本法记述从大型容器或小型容器中,取得具有代表性样品的生乳及消
毒乳取样的方法。
3.1.2 规定:样品的采取必须由公认的、具有一定技术的代理人进行。该代理人必须
无传染性疾病。样品应附有负责取样者签名的报告书,该报告书应详细记载取样的场所、
奶别、货主、日期、时间、取样者和到场者的姓名及职称,必要时还应包括包装形式、
大气温度、湿度、取样器具的灭菌方法、样品防腐剂添加与否及有关的特殊情况。
3.1.3 各样品必须贴上标签并密封之,必要时还要写明样品的重量。样品采取后必须
在24h内,迅速送往试验室进行检验。检验细菌的样品采样后应立即于4℃下冷藏,并于18h
内送到试验室进行检验;如无冷藏设备,必须于采样后2h内进行检验。
3.1.4 化学分析用样品采样所用器具及样品容器都必须清洁干燥。细菌检验用的取样
器具必须清洁灭菌,灭菌方法应根据不同材质容器,采用不同灭菌法。
3.1.4.1 在170℃高温热气中保持2h(能在无菌条件下放置更好)。
3.1.4.2 在120℃蒸气(高压锅)中保持15~20min(能在无菌条件下放置更好)。
3.1.4.3 在100℃开水中浸泡1min(器具立即使用)。
3.1.4.4 在70%酒精中浸泡,使用之前再用火焰烧去酒精。
取样容器以玻璃材料、不锈钢和某些塑料制品为好,须配有合适的橡胶塞、塑料塞
或螺旋塞盖紧。使用橡胶塞时,须用不吸附的无臭物质(例如某种塑料)套好盖在容器上,
也可用合适的塑料袋。
3.1.5 小型容器取样,应该用密封完整的容器的内容物作为样品。化学分析的鲜乳样品,
可加适量对分析没有影响的防腐剂,并在标签和报告中注明。细菌和感官检验用的样品不
得使用防腐剂,但必须保存在0~5℃冷藏容器中,运输途中也不可超过10℃,并须防止日光
直射。
3.1.6 大容器取样前,应上、下持续搅拌25次以上,直至充分混匀,然后直接用长柄匙
取样。
3.1.7 检验前,无论是理化质量检验或卫生质量检验,所有生奶及消毒奶样品由冷藏处
取出后均须升温至40℃,剧烈颠覆上下摇荡,使内部脂肪完全融化并混合均匀后,再降温至
20℃,用吸管取样进行检验。
3.2 乳中脂肪含量的测定
3.2.1 方法及处理
按照罗兹-格特里(Rose-Gettlieh)的乳脂肪测定法,将定量乳汁溶于含氨的酒精溶液
中,用乙醚及石油醚将脂肪抽出,再蒸发去溶剂,称量残留物质测定其中乳脂的重量。
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 氨水(GB 631—77)。
3.2.2.2 95%乙醇(GB 679—80)。
3.2.2.3 乙醚(HG 3—1002—76)和石油醚(HG 3—1003—76)1∶1混合溶液。
3.2.3 仪器和设备
3.2.3.1 化学天平:感量0.1mg。
3.2.3.2 抽出管:具有磨口玻璃塞、软木塞或对所使用的溶剂没有腐蚀污染的塞子。使
用软木塞时将良质的软木塞用乙醚继而用石油醚进行处理,再将其放在60℃或60℃以上的
热水中至少浸泡20min以上,用水冷却,这样再使用时便饱和了。
3.2.3.3 烧瓶:250ml或150ml。
3.2.3.4 干燥箱:能调节到102±2℃使用。
3.2.3.5 电加热板:配有安全装置。
3.2.4 操作方法
3.2.4.1 样品制备:参照3.1.7进行样品处理,但摇荡时不可过分强烈以至乳起泡和出现
黄油脂肪搅乳。
3.2.4.2 空白试验:在测定样品脂肪含量时,用同型的抽出管,同量的试剂,以10ml蒸馏
水进行空白试验。该空白试验值超过0.5mg时,检查所用试剂,不纯的要换。
3.2.4.3 将烧瓶置于干燥箱中加热0.5~1h(在后面除去溶剂时用的浮石也一并放入),
当烧瓶冷却至天平室温度时称重。
3.2.4.4 立即将10~11g充分混合了的样品置入抽出管中,在天平上直接称重或称其重量
差。然后加入25%的氨溶液1.5ml或相应数量的已知更浓的氨溶液充分混合。在不加塞的
容器里加入乙醇10ml,将其液体缓慢地、充分地混合,再加入乙醚25ml,将容器塞紧,用
力摇荡1~2min,冷却。必要时可在流水中冷却。
小心取下塞子,加入石油醚25ml,摇荡0.5~15min。将容器静置约30min,至上层变
得透明并与水层清晰地分离。取下塞子,用混合溶剂数毫升冲洗塞子及容器口部的内壁,
所有冲洗液均注入容器中。仔细地用移液管或虹吸管尽可能多地将上层清液移入烧瓶中。
注:在不使用虹吸管移液操作时,为了便于倾倒,必须加入少量的水使两层间的界面
上升。
用混合溶剂数毫升冲洗容器口部的内外壁或虹吸管前端的下部分。冲洗容器外壁的冲
洗液流入烧瓶中,冲洗口部内壁及虹吸管的冲洗液则流入抽出瓶中。
3.2.4.5 用15ml乙醚和15ml石油醚重复上述操作,进行第二次抽出。重复上述操作进行
第三次抽出,唯略去最后的冲洗过程。
3.2.4.6 要注意尽可能地将溶剂(包含乙醇)蒸发或蒸馏去。在烧瓶容量小的时候,须用
上述方法将抽出的各种溶剂先除去一部分。如果溶剂的气味已经消失,将烧瓶侧放在干燥
箱中加热1h,然后冷却至室温,称重,重复烘烤,直至恒重。
如果抽出物中有不溶或有怀疑争议时,重复加入石油醚并缓慢加温摇动,将烧瓶中的
脂肪完全抽出。此时,在倾倒前要使不溶物质沉淀,烧瓶口的外壁冲洗三次。
如前所述,将烧瓶横放在干燥箱中加热1h后,冷却至天平室温度,称重,脂肪的重量,用
3.2.4.6的重量与此次最后重量之差表示之。
3.2.5 计算
样品的脂肪含量按式(1)计算。
a
F(%)=──×100………………(1)
W
式中: F──样品的脂肪含量,%;
──脂肪重量,g;
W──样品重量,g。
两次平行测定结果之差,对于100g牛乳不超过0.03g。
3.3 乳汁中蛋白质含量的测定
3.3.1 方法原理
用半微量凯氏定氮法,测定乳汁中氮的含量,从而计算出该乳汁中蛋白质的含量(%)。
3.3.2 试剂和溶液
3.3.2.1 盐酸(GB 622—77): 0.05N标准溶液。
3.3.2.2 氢氧化钠(GB 629—81): 饱和溶液。
3.3.2.3 硼酸(GB 628—78): 2%溶液。
3.3.2.4 混合摧化剂:无水硫酸钾或硫酸钠、硫酸铜、硒按100:10:2的重量比配制而
成。
3.3.2.5 混合指示液:以0.2%甲基红与0.1%次甲基蓝相等体积混合配成。
3.3.3 仪器和设备
3.3.3.1 电炉:1~2组附有支撑架的可调电炉。
3.3.3.2 凯氏烧瓶:250ml。
3.3.3.3 半微量凯氏定氮仪。
3.3.3.4 容量瓶:100ml。
3.3.4 操作
3.3.4.1 在干净的凯氏烧瓶里,加入约2g催化剂,然后用10ml移液管吸取经40℃升温并
冷却至20℃左右的混合均匀的牛乳样品10ml,称重后直接注入凯氏烧瓶底部,再沿瓶壁徐
徐加入15~20ml浓硫酸,并轻轻摇荡,使样品全部被硫酸脱水炭化。
3.3.4.2 将加好试剂的凯氏烧瓶放入通风橱内的可调电炉上,先小火加热,至冒出白烟
后加大火力,直至瓶内溶液变成透明蓝色后,再继续加热约20~30min即可。
3.3.4.3 将已冷却的溶液移入100ml容量瓶内,并用蒸馏水重复冲洗凯氏烧瓶5~6次,全
部冲洗液倒入容量瓶中,最后在液温20℃时定容至100ml刻度线处。
3.3.4.4 蒸馏:吸取容量瓶内样品10ml放入半微量凯氏定氮仪的反应室内,加入约4ml
饱和氢氧化钠,放开蒸汽管夹,在通入的热蒸汽作用下,样品与饱和氢氧化钠反应,放入NH3,
经冷却管冷却后流入盛有2%的硼酸溶液接受杯中,成为NH4HB4O7,使原来淡紫红色的硼酸
溶液(内加有适量的混合指示剂)变为淡苹果绿色,直至硼酸接受杯中溶液增加至约30ml时
取下接受杯,同时用蒸馏水少许将冷却管末端(浸入接受杯部分)残余液滴冲洗入接受杯内。
3.3.4.5 滴定:将接受杯内液体用0.05N盐酸标准溶液滴定,至出现淡紫红色时为止,读
出所消耗的盐酸毫升数。
3.3.5 结果与计算
N×V×0.014×6.38
CP(%)=──× 100…………(2)
10
W×──
100
式中: CP──蛋白质含量,%;
N──盐酸当量浓度;
V──滴定消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;
0.014──1.0ml的一个当量盐酸溶液相当于0.014g氮;
6.38──为将牛乳中氮的含量转算为蛋白质量的转换值;
W──牛乳样品重,g。
3.4 乳汁密度的测定
3.4.1 仪器设备
温度计:0~100℃;
牛奶密度计(乳稠计):20℃/4℃;
量筒:250ml、直径大小应使在沉入乳稠计时,乳稠计的周边和量筒内壁间的距离不小于
0.5cm。
3.4.2 操作
将牛乳样品升温至40℃,上下颠倒摇荡,混合均匀后,降温至20℃(10~25℃)左右,小心
地注入高度大于密度计长度,容积约250ml的玻璃量筒中,加到量筒容积的3/4时为止。注入
牛乳时应防止牛乳生成泡沫。放入乳稠计时,应手持乳稠计上部,小心地把它沉入量筒内
的乳汁中,让它自由浮动,要使它不与量筒壁接触。等乳稠计静止2~3min后,双眼对准筒
内乳液表面的高度。由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形,此新月形表面的顶点处乳
稠计标尺的高度,即密度的数值。 |